Аффинаж палладия. Содержание Pd в ламелях. Снятие и осаждение палладия.

Проводим аффинаж палладия и выясняем содержание в ламелях. Пробуем разные методы снятия и осаждения этого драгоценного металла.
В работу были взяты палладированные ламели общей массой 1700 грамм. В этой массе были так же ламели с никелевым покрытием, отделить которые, (учитывая большое общее количество без значительных затрат времени) нам не представлялось возможным, в общем мы заморачиваться не стали))… что увидели (никель) – то убрали.
Переработка первой части (массой 700 грамм) проходила с использованием разбавленной серной кислоты (электролита) и перекиси водорода с концентрацией Н2О2 = 37%. Сразу хотим сказать, что 1 литра пергидроля на 700 грамм ламелей – это мало (по крайней мере в нашем случае), в кастрюле остались непрореагировавшие ламели которые пришлось отделять вручную. Чешуйки палладия были отделены фильтрованием через тканевый фильтр, а непрореагировавшие ламели собраны в хим. стакан и залиты азотной кислотой. Азотная кислота легко растворила оставшийся на ламелях палладий (вместе с медной основой) и в полученный раствор ссыпаны чешуйки с тканевого фильтра. В итоге палладий содержащий раствор с 700 грамм ламелей получился объемом примерно в 600 миллилитров. И это с промывными водами! Большим минусом является (если конечно у Вас тоже не хватит перекиси водорода)) отделение вручную непрореагировавших ламелей.
Оставшийся килограмм разделен на две части, каждая по отдельности была растворена в азотной кислоте. Следите за концентрацией, концентрация свыше примерно 35% сильно разъедает пластик, раствор загрязняется и в результате требуется фильтрование (и, следовательно, потеря времени). На растворение ушло около 600 миллилитров азотной кислоты (58-65%-ная). Вместе с промывкой объем раствора составил чуть меньше трёх литров. Здесь основной проблемой являлось фильтрование такого объёма жидкости.
Когда все растворы были отфильтрованы от примесей, а азотная кислота была погашена (сульфаминкой), мы приступили к восстановлению палладия солянокислым гидроксиламином (странно, почему нет роликов с использованием этого восстановителя). Как и в случае с золотом гидроксиламин начинает работать медленно, с задержкой. Чуть позже мы поняли, что белая муть (формирующая осадок) является хлоридом серебра. Этот металл хоть и является драгоценным, но в нашем конкретном случае он здесь не нужен. От этого «загрязнителя» мы избавились перерастворением полученного осадка (состоящего из палладия и хлорида серебра) в азотной кислоте с последующим фильтрованием.
Растворы оставшиеся после восстановления палладия были залиты диметилглиоксимом растворённым в ацетоне. В одном случае выпало небольшое количество желтого диметилглиоксимата палладия, а в другом (после добавления раствора аммиака для понижения кислотности) выпал красный осадок диметилглиоксимата никеля.
Диметилглиоксмат палладия был отфильтрован и растворён в царской водке. Полученный раствор отфильтрован и залит раствором аммиака до нейтральной рН. Дальнейшее восстановление проводилось гидразингидратом.
Полученные осадки палладия были хорошо промыты водой, высушены и взвешены.
В пересчете на 1 килограмм ламелей мы получили содержание палладия равное 3,8 грамма. Вероятно, наш палладий загрязнён, и чтобы внести ясность в полученные результаты мы отдадим эти 6,48 грамма на спектральный анализ (конечно перед этим мы попробуем его сплавить)). О результатах мы сообщим здесь же в описании.
Если есть вопросы можете писать в ВК https://vk.com/id534555423
Так же советуем посмотреть наши ролики:
Золото из Японии https://www.youtube.com/watch?v=Es06sr19K5U&t=480s
Золото из импортных разъемов RFT https://www.youtube.com/watch?v=bG5JAugXuv0&t=221s
Аффинаж золота. Очистка от олова и других примесей https://www.youtube.com/watch?v=b-YWiE3TNMo&t=9s
Золото из оптронов Tesla https://www.youtube.com/watch?v=Up_BUQtPHXE&t=686s

Видео Аффинаж палладия. Содержание Pd в ламелях. Снятие и осаждение палладия. канала Золотая Химия